聚丙烯二甲苯可溶物標準方法(核磁法)
聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對密度小、價格低以及綜合性能較好等特點,被廣泛地應用于化工、建筑、家電、農業、交通運輸等多個領域。
按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規、間規和無規聚丙烯三種,一般工業生產的均聚聚丙烯以等規物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯二甲苯可溶物標準方法(核磁法)的原理。
等規和間規聚丙烯屬于立構規整性聚合物,而表示立構規整性聚合物含量的百分數又稱為等規度。無規部分是可以溶解在二甲苯溶液中的，而等規部分不可溶。先加熱，溶解，冷卻，過濾。測出固體的含量。就可以得到等規度了。溶解的是非等規物，就是無規物（二甲苯可溶物）。
通過測定二甲苯可溶物可換算出聚丙烯等規度,能夠了解聚丙烯分子的空間結構規整程度和產品的結晶性能。等規度越高,其規整程度、結晶度也越高,產品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強度等機械性能都有所增加,熔點、熱穩定性、耐老化性和耐幅射性能也相應提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。
目前測試聚丙烯二甲苯可溶物常用的分析方法主要有:有機溶劑萃取稱量法和小核磁法等。
有機溶劑萃取稱量法萃取時間長,需要24個小時,溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數、試樣萃取時間、溫度、試樣冷卻時間和萃取后烘干時間等等,都對結果的準確度有影響。
小核磁法具有分析速度快,準確度高、無污染和成本低等優點,適用于研發與工業質檢。
小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物原理
小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理是:采用射頻脈沖激發樣品,使處于低能級的原子核躍遷到高能級。當外加射頻脈沖關閉后,高能級的原子核回躍遷到低能級,此時產生了核磁共振信號。所觀測到的核磁信號是隨時間指數衰減的信號,信號衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號可以提供兩個信息,一是,核磁信號的強度取決于樣品中所測量原子核的數目,二是,信號衰減的速度取決于所測量原子核的運動狀況。等規、間規聚丙烯的核磁信號衰減得快,而無規聚丙烯中的核磁信號衰減慢得多。
基于核磁信號的這兩個特點,對聚丙烯進行不同的激發和采樣,可以得到對應的數據。進一步利用等規和間規聚丙烯共振衰減信號與正庚烷萃取值之間的比例關系,建立線性關系的標準曲線,并由此準確測定聚丙烯的等規度。
小核磁測聚丙烯二甲苯可溶物的原理與小核磁分析軟件
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