低場核磁與二甲苯測聚氨酯交聯(lián)度方法
二甲苯檢測交聯(lián)度是一種傳統(tǒng)的測試方法，根據(jù)未交聯(lián)部分可被二甲苯溶解的原理來檢測其交聯(lián)部分含量。該方法使用的溶劑二甲苯有毒，并且測試時間長，測試過程對實驗人員技術(shù)要求高。
聚氨酯（PU），全名為聚氨基甲酸酯，是一種高分子化合物。1937年由奧托·拜耳等制出此物。聚氨酯有聚酯型和聚醚型二大類。他們可制成聚氨酯塑料（以泡沫塑料為主）、聚氨酯纖維（中國稱為氨綸）、聚氨酯橡膠及彈性體。
檢測聚氨酯交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運動特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運動特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時,通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準確性進一步提高。
低場核磁測聚氨酯交聯(lián)度的原理:
低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時間是不同的。對其弛豫信號進行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對烴鏈上的H分子運動進行評價,根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：
1)控制單元（控制核心，人機交互的界面）；
2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵并收集信號的部分）；
3)樣品腔（測樣部分）。
除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；
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